950-81-2 / 4-安替比林甲醛的制備方法

背景及概述^[1]

安替比林又名非那宗。無色或白色結晶性粉末，無臭，味微苦。熔點110—113℃。易溶于水、乙醇、氯仿，略溶于乙醚。由苯肼與丁酮酰胺環合后，再與硫酸二甲酯進行甲基化反應制得。為解熱藥物，作用迅速，持續時間較長，具有微弱的鎮痛、鎮痙作用。安替比林(PZ)是一種廣泛使用的消炎鎮痛藥物，研究人員在德國Berlin地下水和飲用水中檢出安替比林以及該藥物的代謝物。研究表明安替比林對肺及黏膜具有毒性，長期暴露將會導致靶器官受損，對人健康造成危害，4-安替比林甲醛為安替比林衍生物，可用作醫藥合成中間體。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫。

制備^[1]

4-安替比林甲醛制備如下：

(1)將安替比林加到配制罐，再加入配量硫酸和水，配成含量為34-36％的酸性溶液，然后與亞硝酸鈉溶液在亞硝化小桶中進行亞硝化反應，反應液放入還原罐中，加入還原劑進行還原反應，再將還原液轉入水解罐，加入硫酸水解后，通入氨氣中和，制得4-氨基安替比林油；

(2)將4-氨基安替比林油加入到酰化罐中與甲酸甲酯或甲酸進行酰化反應，然后降溫結晶離心得到4-安替比林甲醛結晶。

主要參考資料

[1] 化工產品辭典

[2] US3102890A