92136-39-5 / N-Boc-氨基丙炔的制備方法

背景及概述^[1]

N-Boc-氨基丙炔是一種有機中間體，可由丙-2-炔-1-胺與(Boc)2O一步反應制備得到。

制備^[1-2]

報道一、

向用冰浴冷卻的丙-2-炔-1-胺(5.0g，90.9mmol)和Et3N(18.4g，181.8mmol)的DCM(100mL)溶液中逐滴添加(Boc)2O(23.8g，109.1mmol)。添加(Boc)2O完成后，使所得混合物溫熱至室溫，并在室溫下攪拌16h。當反應完成時，將混合物用DCM(200mL)稀釋，然后用鹽水(100mL×3)洗滌。將有機層用Na2SO4干燥，然后真空濃縮。通過硅膠柱色譜法將殘余物純化(PE：EtOAc＝100：1～10：1)，以得到呈無色油狀的N-Boc-氨基丙炔(10g，71％)。MS178.3[M+23]+,100.3[M-56]+。

報道二、

向炔丙胺(2.51 g)的乙醚(35 mL)溶液中加入三乙胺(6.4 mL)，然后在冰冷卻下加入二碳酸二叔丁酯(11.4 g)。 室溫攪拌過夜后，反應混合物依次用飽和氯化銨水溶液、水和飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，然后濃縮。 通過硅膠柱色譜法(己烷/乙酸乙酯，3:1)純化殘余物。 得到標題化合物(7.32g)，為無色油狀物。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201880051333.3 組蛋白去乙酰酶的雙環抑制劑

[2] PCT Int. Appl., 2008062739, 29 May 2008