787-70-2 / 聯(lián)苯二甲酸的制備方法

背景及概述^[1]

聯(lián)苯二甲酸即4,4＇-聯(lián)苯二甲酸，是重要的有機(jī)合成中間體，可用于制藥和高分子材料，特別是近年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的液晶產(chǎn)品中具有廣泛的應(yīng)用。

制備^[1]

一種4,4＇-聯(lián)苯二甲酸的制備方法，具體包括以下步驟：

S1、配料：向2000L帶鈦材冷凝器、通氧管和溫度計(jì)的鈦材反應(yīng)釜內(nèi)分別投入1500kg無(wú)水冰醋酸、133kg的4,4＇-二甲基聯(lián)苯、2kg醋酸鈷、2kg醋酸錳、2kg溴化鉀、1kg醋酸鈰和6kg醋酐；

S2、4,4＇-聯(lián)苯二甲酸粗品的制備：然后開(kāi)氧氣5m3/h，加熱至回流反應(yīng)，5h后加120kg醋酐，12h后取樣中控4,4＇-二甲基聯(lián)苯至反應(yīng)完，冷卻結(jié)晶過(guò)濾得4,4＇-聯(lián)苯二甲酸粗品，在離心機(jī)上水洗后得粗品為195-205kg；

S3、反應(yīng)母液的處理：將母液轉(zhuǎn)入脫色釜，加10kg活性炭，升溫至80℃，在80-90℃攪拌脫色40min，然后過(guò)濾入反應(yīng)釜，測(cè)水份，補(bǔ)醋酐，之后分別補(bǔ)加0.2kg醋酸鈷、0.2kg醋酸錳、0.2kg溴化鉀和0.1kg醋酸鈰，投入133kg4,4＇-二甲基聯(lián)苯，通氧氣同正批操作反應(yīng)，以后母液套用均按此方法進(jìn)行；

S4、4,4＇-聯(lián)苯二甲酸精制的前處理：分別向3000L搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)加入2000L水、300kg液堿和步驟S3的粗品，然后升溫至70-80℃使物料溶解，調(diào)PH＝7,再加入5kg活性炭，攪拌脫色30min，熱過(guò)濾；

S5、4,4＇-聯(lián)苯二甲酸的精制：母液入另一3000L搪玻璃反應(yīng)釜，滴加30％稀硫酸使PH＝1，甩干，在離心機(jī)上淋洗，甩干，烘干得4,4＇-聯(lián)苯二甲酸174kg，含量99.6％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201911420149.4 一種4,4＇-聯(lián)苯二甲酸的制備方法