628-13-7 / 吡啶鹽酸鹽的制備和回收利用方法

背景及概述^[1]

吡啶鹽酸鹽作為重要的醫藥中間體和精細化工原料，應用范圍廣泛，市場前景廣闊。在醫藥上，作為重要的醫藥中間體的吡啶鹽酸鹽可用來合成甲基紅霉素。

制備^[1]

(a)在室溫下，將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中，可獲得氯化氫，將氯化氫氣體經過濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體；

(b)把裝有攪拌、溫度計、回流冷凝器和進氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中，在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷，開始攪拌并通入干燥氯化氫氣體；保持反應溫度35℃，生成白色吡啶鹽酸鹽；

(c)停止攪拌，過濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷，濾液為二氯甲烷，濾餅為吡啶鹽酸鹽，將濾餅放入真空干燥器中干燥2h，得到成品吡啶鹽酸鹽。

回收利用^[2]

CN201110391906.7報道了一種從生產氯甲基異丙基碳酸酯的廢棄物吡啶鹽酸鹽中回收吡啶并循環再利用的方法。它包括如下工藝步驟：將吡啶鹽酸鹽和水按1∶2的比例放入容器中攪拌得吡啶鹽酸鹽水溶液。將吡啶鹽酸鹽水溶液和2倍吡啶鹽酸鹽的液堿放入搪瓷反應釜中進行充分攪拌并進行反應生成吡啶和氯化鈉水溶液。上述吡啶和氯化鈉水溶液在靜止狀態下自動分成，上層為帶水的吡啶，下層為氯化鈉水溶液。將上層帶水的吡啶取出并用沉淀法去除雜質，用精溜法脫去余水就得到成品。將氯化鈉水溶液送入濃縮鍋進行濃縮得氯化鈉成品。上述成品吡啶可作為原料之一送入氯甲基異丙基碳酸酯生產工藝線中再循環利用生產氯甲基異丙基碳酸酯。本發明既減少了資源的浪費，又不會污染環境，同時也極大地降低了氯甲基異丙基碳酸酯的生產成本，提高了企業的經濟效益。

參考文獻

[1][中國發明]CN201710496639.7一種吡啶鹽酸鹽的合成方法

[2][中國發明]CN201110391906.7從廢棄物吡啶鹽酸鹽中回收吡啶并循環再利用的方法