617-75-4/如何制備三乙基砷

背景及概述[1]

砷一種具有雙重性質(金屬性與非金屬性)的稀缺元素。它的礦物如雄黃、雌黃、信石等，自古就為人們所熟悉，并用作藥物、殺蟲劑等。元素符號As，密度5.73g/cm3(約為鉛的一半);加熱時直接轉變為氣體，升華溫度為615℃;需在36個大氣壓下加熱才能使之成液態，其熔點814℃;不溶于水，大部分化合物均有劇毒;用其配制成銅、鉛合金，可提高合金的抗蝕性和抗磨性。主要來源于處理銅、鉛、金等硫化礦物的副產品，多以化合物的形態產出。其中，三氧化二砷(白砷，俗稱砒霜)的產出量最大(約占砷產量的97%)。20世紀末，世界砷的年消費量為5.5萬t左右。最大的應用領域是農業和林木業(占耗砷量的90%)，主要用作殺蟲劑、除草劑和木材防腐劑。玻璃、印染和有色金屬合金行業也有一定用量。近年來，用高純砷制備的砷化鎵半導體材料得到了廣泛應用，砷在該領域的用量逐年增多。三乙基砷為砷的衍生物之一，主要用于醫藥化工領域。

制備[2]

三乙基砷制備如下：將2mol的三乙基鋁引入300ml的石油醚中，并在室溫下與在300ml的石油醚中的2mol的AsCl3一起攪拌進行處理。滴加速率取決于溶劑的回流強度。加完后，繼續攪拌5小時，然后通過蒸餾除去溶劑。將4摩爾的KCl加入到殘余物中，并將其再次攪拌2小時。所有的揮發物都通過U型管在液氮模板冷卻的條件下冷凝。分餾得到三乙基砷。

主要參考資料

[1] 百科知識數據辭典

[2] DE4214224A1 VERWENDUNG VON ELEMENTORGANISCHEN VERBINDUNGEN ZUR ABSCHEIDUNG DES ELEMENTES AUF SUBSTRATEN