58109-40-3/二苯基碘六氟磷酸鹽的制備

背景及概述

光引發(fā)劑是環(huán)境友好的UV固化材料的重要組分。其中陽離子光引發(fā)劑具有較早開發(fā)的自由基型光引發(fā)劑所沒有的優(yōu)點(diǎn)：不受空氣中氧氣等自由基抑制劑的影響；引發(fā)效率較高；主要應(yīng)用于環(huán)氧化合物、乙烯基醚類和環(huán)狀縮醛等體系。近年來引起了廣泛關(guān)注，正在成為研究熱點(diǎn)。二芳基碘翁鹽是陽離子光引發(fā)劑中目前應(yīng)用最廣泛的。此類引發(fā)劑具有良好感光性、穩(wěn)定性、光引發(fā)活性和與預(yù)聚物的相溶性。目前在歐美等國對其合成和應(yīng)用研究相當(dāng)活躍，而我國尚處于剛剛起步階段，其應(yīng)用全靠進(jìn)口，價(jià)格昂貴。二苯基碘六氟磷酸鹽中文別名：二苯基碘鎓鹽六氟磷酸鹽，英文名稱：Diphenyliodonium hexafluorophosphate，CAS號(hào)：58109-40-3，分子式：C12H10F6IP，分子量：426.076，是常見的陽離子光引發(fā)劑。

制備

以碘酸鉀、苯、六氯磷酸鉀為起始物料在酸性條件下制備得到二苯基碘六氟磷酸鹽。反應(yīng)式如下圖：

圖1 二苯基碘六氟磷酸鹽合成反應(yīng)式

方法一、

在250ｍＬ三頸瓶中加入碘酸鉀21.4ｇ(0.10mol)、苯18.5ｍＬ(0.20mol)、乙酸100ｍＬ，乙酸酐35ｍＬ。在2～5℃以下緩慢滴加濃硫酸18ｍＬ。滴畢室溫下攪拌反應(yīng)24小時(shí)。使反應(yīng)體系溫度降至10℃后，緩慢加入六氯磷酸鉀18.4ｇ(0.10mol)。生成的沉淀經(jīng)抽濾、洗滌、重結(jié)晶，可得到白色晶體二苯基碘六氟磷酸鹽41.2ｇ,產(chǎn)率為41.6%[1]。

方法二、

在反應(yīng)瓶中加入苯30.6 g(0.227 mo1)，乙酸100 m L，濃硫酸 17 m L，控制反應(yīng)溫度低于 20℃時(shí)，加入碘酸鉀 22 g(0.103 m o1) 。于 25 ℃連續(xù)攪拌反應(yīng)24 小時(shí)。經(jīng)抽濾，在濾液中加入六氯磷酸鉀18.952g(0.103 mo1)的水溶液 100 mL，立即有絮狀沉淀生成，經(jīng)抽濾、洗滌至幾乎無色，重結(jié)晶得二苯基碘六氟磷酸鹽 26.53 g(47.7％)。

參考文獻(xiàn)

[1] Letters in Organic Chemistry, , vol. 10, # 8 p. 541 - 548