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5213-49-0 / 2、4-二硝基咪唑的制備

背景及概述[1]

2,4-二硝基咪唑作為合成中間體單體,廣泛應用在醫藥的合成,人造血漿,抗生素的合成,聚合物材料等領域。現有的合成技術和和純化技術產率低且純度不足,不能滿足藥用純度要求。

制備[1]

2,4-二硝基咪唑制備包括以下步驟:

2、4-二硝基咪唑的制備

1)在冰浴下將4-硝基咪唑原料加入到乙酸酐中,乙酸酐的容積量為4-硝基咪唑原料質量的4~8倍;

2)控制冰浴溫度在20℃以下,將濃度為98%的濃硫酸緩慢加入步驟1)的溶液中,濃硫酸的容積量為4-硝基咪唑原料質量的1~3倍;

3)濃硫酸加完以后緩慢升溫至30~35℃,并反應1~2小時;

4)待步驟3)的反應液溫度冷卻至10℃以下,緩慢加入硝酸鈉,硝酸鈉質量為4-硝基咪唑原料質量的1.5~3倍;

5)硝酸鈉加完以后升溫至35~45℃,反應1~3小時;

6)將步驟5)的反應液置于純水中采用二氯甲烷進行萃取,萃取液旋干以后用甲醇重結晶,得到1,4-二硝基咪唑,甲醇的容積量為的4-硝基咪唑原料質量的2~3倍;

7)將1,4-二硝基咪唑溶解在苯衍生物溶劑中,苯衍生物溶劑為甲苯、二甲苯和氯苯中的一種或兩種,苯衍生物溶劑的容積量為1,4-二硝基咪唑質量的3~6倍,即每1克1,4-二硝基咪唑用3~6毫升苯衍生物溶劑,并在90~120℃溫度下,反應1~4小時;

8)趁熱在步驟7)的反應液中加入甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇和乙酸乙酯中的一種或者幾種溶劑,該溶劑的容積量為苯衍生物溶劑容積量的0.5~3倍,待自然冷卻后析出晶體,將析出的晶體過濾干燥后,即得到2,4-二硝基咪唑;所述方法中容積量單位為ml,質量單位為g。

主要參考資料

[1]CN201610729815.22,4?二硝基咪唑的合成與提純方法

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