4812-40-2 / 羥基甲硝唑的作用

背景及概述^[1]

羥基甲硝唑為甲硝唑的代謝物。甲硝唑屬于硝基咪唑類藥物，在農業生產中，常作為驅除動物體內寄生蟲的藥物，加入動物飼料后，造成雞蛋中甲硝唑的殘留。由于甲硝唑對人體有多種毒副作用，尤其是具有潛在致癌性和致遺傳性變異作用，而且甲硝唑進入人體后能快速分布于全身，因此對雞蛋中甲硝唑及其代謝產物殘留的檢驗非常必要。

目前甲硝唑及其代謝物含量測定方法大多采用液相色譜法或液相色譜串聯質譜法，國家現行的標準方法中采用固相萃取法、GPC法進行樣品預處理或采用內標法定量，過程繁瑣，成本較高。

檢測^[1]

方法1：雞蛋中甲硝唑及其代謝物殘留量的測定方法：

（1）提取：稱取雞蛋5g，置于離心管中，加入乙腈10mL，加入無水硫酸鈉5g，渦旋混勻，10000轉/分，離心5min；取上層溶液，加入10mL正己烷，渦旋10000轉/分，離心5min，下層溶液待凈化。

（2）凈化：取上述溶液5mL，加載到PRIMEHLB固相萃取柱（200mg，6cc），保持一秒一滴流速，收集全部流出液。

（3）濃縮：取4.0mL流出液氮氣吹干，加入1.0mL0.1%甲酸水-甲醇（體積比50：50）溶解殘渣，過0.2μm微孔濾膜，上LCMSMS測試。

（4）測定：采用液相色譜法進行檢測，其中色譜柱為AcqμityBEHC（2.1mm*5mm，1.7μm），柱溫：35℃，進樣量1μl，流動相：溶劑A為0.1%甲酸水，溶劑B為乙腈，梯度洗脫。

（5）測量結果：通過以上步驟測得雞蛋中甲硝唑及羥基甲硝唑的含量低于0.5μg/kg。

方法2：蜂王漿中硝基咪唑類藥物殘留量的方法，尤其涉及采用液相色譜-質譜/質譜法測定蜂王漿中羥基甲硝唑、2-甲硝咪唑、羥基二甲硝咪唑、甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝噠唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、羥基異丙硝唑和異丙硝唑等硝基咪唑類藥物殘留量的方法。

同時測定蜂王漿中多種硝基咪唑類藥物殘留量的檢測方法，本發明采用甲醇沉淀蛋白，提取，再采用HLB固相萃取小柱和C18固相萃取小柱凈化，采用色譜-質譜/質譜儀測定。本發明具有專屬性強、靈敏度高、結果準確的特點，不僅測定硝基咪唑原藥還包括一些代謝產物，方法的測定低限10μg/kg，測定低限滿足目前國內外對蜂王漿中硝基咪唑類藥物殘留量的要求。回收率范圍為70.7%~105.0%；相對標準偏差小于12.7%。

主要參考資料

[1] CN201811088112.1雞蛋中甲硝唑及其代謝物殘留量的測定方法

[2] CN200910099612.X同時測定蜂王漿中多種硝基咪唑類藥物殘留量的檢測方法