456-06-4 / 4-氟苯甲酰肼的制備方法

背景及概述^[1-2]

4-氟苯甲酰肼是一種有機中間體，可由對氟苯甲酸甲酯和水合肼反應得到或者由對氟苯甲酸和水合肼縮合得到。

制備^[1-2]

報道一、

在100ml圓底燒瓶中，加入對氟苯甲酸甲酯12.32g(80.0mmmol)和水合肼30ml (過量)于80℃下回流5h，反應完全后低溫冷卻析出固體，抽濾、干燥即得4-氟苯甲酰肼。

報道二、

在250mL的三口瓶中加入對氟苯甲酸(10.0g，60mmol)和100mL四氫呋喃，再加入N,N'-羰基二咪唑(12.6g，78mmol)，TLC監測原料反應是否完全，反應完畢后，緩慢滴加80％水合肼(5.94g，95mmol)，滴畢，攪拌反應6小時左右。 TLC監測原料反應是否完全(展開劑：石油醚/乙酸乙酯1:1)。反應完畢后，冷至 室溫，減壓濃縮除去大部分有機溶劑，加水約30mL，室溫下打漿片刻，抽濾，水洗，得白色片狀固體。經15mL無水乙醇重結晶得4-氟苯甲酰肼，白色固體6.91g，收 率75.2％。m.p.165～166℃

參考文獻

[1] CN201710248931.7 1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑類化合物及其應用

[2] [中國發明] CN201510424542.6 均三唑并噻二唑和噻二嗪類衍生物及其制備方法和應用