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4039-32-1/雙三甲基硅基胺基鋰的制備

背景及概述[1]

雙三甲基硅基胺基鋰又叫六甲基二硅基氨基鋰(LiHMDS)。雙三甲基硅基胺基鋰可用于制備低配位數的金屬配合物,因為配體 (TMS)2N-的位阻很大。這樣的例子有M[N(TMS)2]3(M=Sc,Ti,V,Fe;TMS=(CH3)3Si))。與三甲基氯硅烷反應產生三(三甲基硅基)胺,其中氮的配位數為3,空間構型為平面正三角形。在有機合成或藥物合成中,雙三甲基硅基胺基鋰通常用作強堿,通過交換反應形成各種鋰鹽例 如形成乙炔鋰,或制備烯醇鋰鹽等再進一步完成官能團轉換。

雙三甲基硅基胺基鋰的制備

制備[1]

確保500L反應釜、是潔凈干燥的,壓力表、溫度計在有效期內,底閥已關閉,用氬氣置換 反應釜三次;通過高位槽向反應釜加入180kg四氫呋喃,100kg六甲基二硅氮烷,降溫至-15 ℃±5℃,保持此溫度,打開平衡管閥,通過高位槽滴加質量為171kg、摩爾濃度為1.6M-2.5M 的正丁基鋰溶液(2.5M正己烷溶液),約6h滴完,升溫至10℃,保溫1h,得六甲基二硅基氨基 鋰溶液,取樣檢測濃度,收率98%。

應用[2]

CN201911211987.0公開了一種硼替佐米中間體的制備方法。本發明首先將異丁基鋰滴加到異丙氧基硼酸頻哪醇酯中,制得2-甲基丙基硼酸頻那醇酯,再經過同系化反應(使用LDA、氯化鋅)、取代反應(使用雙三甲基硅基胺基鋰)及與鹽酸成鹽反應制得(R)-1-氨基-3-甲基丁基硼酸頻那醇酯鹽酸鹽。本發明原料易得、操作簡便,安全環保,產品收率高,適用于工業化生產。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201710338349.X 一種制備六甲基二硅基氨基鋰的方法

[2] CN201911211987.0一種硼替佐米中間體的制備方法

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