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3813-52-3 / 5-降冰片烯-2,3-二羧酸的制備

背景及概述[1]

5-降冰片烯-2,3-二羧酸可用作醫藥化工合成中間體,如制備松香衍生物。如果吸入5-降冰片烯-2,3-二羧酸,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫。

結構

應用[1]

5-降冰片烯-2,3-二羧酸可用于制備松香衍生物和聚合物,作為化學工業的重要中間體或聚合物材料具有重要的經濟意義。它們特別有吸引力,因為它們的不飽和雙鍵和羧基提供了改性的功能以獲得所需的性質。如5-降冰片烯-2,3-二羧酸-松香的制備如下:將樹膠松香(45.3g)和5-降冰片烯-2,3-二羧酸(21.7g)加入裝有氮氣入口,攪拌器,冷凝器和熱電偶的燒瓶中。將燒瓶內容物緩慢加熱直至它們在1小時內達到230℃,然后保持5小時。然后將反應混合物倒在箔襯里的托盤上并使其冷卻,然后將其破碎成小塊。產物的酸值為147mgKOH/g;軟化點(R和B):132℃。顏色(加德納;50%甲苯):8。

制備[1]

5-降冰片烯-2,3-二羧酸的制備如下:向裝有機械攪拌器,Dean-Stark分水器,氮氣入口和水冷凝器的三頸圓底燒瓶中加入新蒸餾的環戊二烯(198.3g,3.0摩爾),加入新蒸餾的溶液中。丙烯酸(216.2g,3.0摩爾)。溶液的溫度在5℃至10℃之間。通過冰浴控制放熱反應。在1小時內將環戊二烯加入到溶液中,并且在加入所有環戊二烯后,使溶液溫熱至環境溫度。在16小時的反應時間后,氣相色譜(GC)分析表明5-降冰片烯-2,3-二羧酸異構體混合物具有83%的純度和約2%的環戊二烯和丙烯酸二聚體的加合物。

主要參考資料

[1] US20150011720 Norbornanylrosinresinandprocessforpreparingsame

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