3717-28-0/鄰氯苯甲醛肟的應用

背景及概述^[1]

鄰氯苯甲醛肟為有機肟化合物，可用作醫藥合成中間體。如果吸入鄰氯苯甲醛肟，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備^[1]

鄰氯苯甲醛肟的合成如下：

具體步驟如下：稱取28.10g(0.20mol)原料1e(鄰氯苯甲醛)于500mL的單口燒瓶中，向其中加入200mL的無水乙醇，然后將20.85g(0.30mol)的鹽酸羥胺溶于70mL的水中，用碳酸鈉中和后慢慢滴加到反應瓶中，滴加完畢后，回流攪拌反應2h后，TLC跟蹤反應進程，待原料完全反應后，將反應液倒入水中，析出大量白色固體，過濾水洗烘干后得產品2e為29.73g，收率95.6％。產品鄰氯苯甲醛肟的m.p.75～77℃，核磁數據為：¹HNMR(600MHz，CDCl₃/TMS)δ：7.35～7.43(m，2H，Ar-H)，7.50(d，1H，J＝8.0Hz，Ar-H)，7.81(d，1H，J＝8.0Hz，Ar-H)，8.36(s，1H，CH＝N)，11.63(s，1H，OH)。

應用^[1]

鄰氯苯甲醛肟可用作醫藥合成中間體。如發生如下反應：

具體步驟如下：向250mL的單口燒瓶中加入15.55g(0.10mol)原料2e(鄰氯苯甲醛肟)，向其中加入150mLDMF，攪拌使其溶解后，再向反應瓶中加入16.02g(0.12mol)N-氯代丁二酰亞胺，干燥保護，于50～60℃下反應3h后，TLC跟蹤反應進程，待原料反應完全后，將反應液降至室溫密封保存。

主要參考資料

[1]CN201610973367.0一類含取代芳基聯異噁唑芳基脒類化合物、其制備方法及應用