1430219-76-3 / 3-氧雜環(huán)丁烷三氟硼酸鉀的制備方法

背景及概述^[1]

3-氧雜環(huán)丁烷三氟硼酸鉀可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入3-氧雜環(huán)丁烷三氟硼酸鉀，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

3-氧雜環(huán)丁烷三氟硼酸鉀的制備如下：在裝有攪拌棒的圓底燒瓶中稱量B2pin2（1.5當(dāng)量），LiOMe（2.0當(dāng)量），PS-PPh3（13mol％）和CuI（10mol％）。用隔膜封閉燒瓶，抽空，并用N2回填。通過注射器依次加入DMF（5mL）和鹵化物（1.0mmol，1.0當(dāng)量）（或者，如果鹵化物是固體，則將其作為在DMF中的溶液加入），并將反應(yīng)在室溫下劇烈攪拌20小時。然后，將反應(yīng)混合物用CH2Cl2（10mL）稀釋，通過硅藻土墊過濾，并用CH2Cl2（20mL）沖洗。濃縮所得溶液，倒入飽和溶液中。用NH4Cl水溶液（20mL），用Et2O（20mL）萃取三次。將合并的有機(jī)層依次用H2O（50mL）和鹽水（50mL）洗滌，干燥（MgSO4）并濃縮。將殘余物溶解在裝有攪拌棒的圓底燒瓶中的THF（5mL）中，并靜置。加入aqKHF2（4.5M，0.9mL，4.0當(dāng)量）。用隔膜封閉燒瓶，并將所得混合物在室溫下攪拌2小時。將反應(yīng)混合物蒸發(fā)至干，用熱丙酮將所得鹽萃取數(shù)次。將濾液濃縮至約5mL，并通過在0℃下將濾液滴加到Et2O（100mL）中來實現(xiàn)沉淀。在燒結(jié)漏斗上通過重力過濾收集所得產(chǎn)物并干燥，得到相應(yīng)的3-氧雜環(huán)丁烷三氟硼酸鉀，為白色固體。

主要參考資料

[1] Synthesis and Minisci Reactions of Organotrifluoroborato Building Blocks