1192-21-8 / 1-甲基-5-氨基吡唑的制備方法

背景及概述^[1]

1-甲基-5-氨基吡唑可用作醫藥合成中間體。如果吸入1-甲基-5-氨基吡唑，請將患者移到新鮮空氣處。

制備^[1]

1-甲基-5-氨基吡唑的制備：

將化合物(1-a)(50g；1.0mol)溶解于乙醇40mL，將所得溶液冷卻至0℃。攪拌冷卻的溶液的同時，向其中滴加化合物(1-b)(53g；1.0mol)之后，進行了1小時攪拌。冷卻所得溶液之后，向其中加入乙醇(250mL)和NaHCO3(2.5g)，進而添加了化合物(1-c)(31g；1.0mol)。將所得溶液加溫至內部溫度45℃，并攪拌了30分鐘。將攪拌30分鐘之后的溶液冷卻至0℃，接著，向其中加入了NaOEt(乙醇鈉)(3g)。將所得溶液升溫至內部溫度85℃，攪拌3小時之后冷卻。通過以上得到了含有1-甲基-5-氨基吡唑的溶液。

應用

1-甲基-5-氨基吡唑可用作醫藥合成中間體。如發生如下反應：

向含化合物1-甲基-5-氨基吡唑的溶液中加入了甲醇900mL。將所得溶液在內部溫度5℃下攪拌的同時，向其中滴加了85％H3PO4水溶液(120g；作為H3PO4的量為1.05mol)，結果晶體析出。濾取析出的晶體，得到了例示化合物(1)的微黃色～白色晶體(111g)(產率57％)。在此所說的產率為基于作為原料的化合物(1-a)的量的產率。例示化合物(1)的結構通過離子色譜法進行了確認。其結果，確認到例示化合物(1)是摩爾比〔由化合物A-1衍生的陽離子∶由B-1(磷酸)衍生的陰離子〕為1∶1的化合物。

主要參考資料

[1] CN201580058638.3有機胺鹽及其制造方法、以及偶氮色素的制造方法