106-73-0/庚酸甲酯的應用與制備

背景及概述^[1]

庚酸甲酯是香料，調制杏、桃、菠蘿、朗姆酒和雪梨酒香型香精，用于食品及酒類；調制花香型香精用于化妝品、煙草，是有機合成中間體。它的生產主要是以庚酸和甲醇為原料，在硫酸存在下加熱酯化而得。

結構

應用^[2]

制備醫藥中間體己二酸，包括如下步驟：在反應容器中加入2-溴-環己胺，硫酸鉀溶液，控制攪拌速度，緩慢升溫，升高溫度，繼續反應；分批次加入六羰基鉻，升高溫度，然后加入庚酸甲酯溶液，繼續反應，加入硝酸鈉溶液，降低溫度，溶液分層，用環戊烷溶液洗滌，3-己醇溶液洗滌，在3-甲基吡啶溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品己二酸。

制備^[3]

庚酸甲酯都得制備如下：用裝有瓷berl鞍的2.5×30cm真空夾套柱共沸蒸餾該溶液，首先得到甲醇，然后是己胺-水的共沸物，直至塔頂的pH在7-8的pH下變為中性。將餾出物分成兩相，將下部水相連續返回蒸餾燒瓶中。通過共沸蒸餾將粗制己胺脫水，得到20.5g己胺。向殘留溶液中加入800mL甲苯，然后加入100g硫酸。將混合物在85℃下劇烈攪拌60分鐘，并轉移至分液漏斗中以分離水相。用熱的去離子水洗滌深色的上層甲苯相，并將洗滌液與水相合并。將甲苯濾液與甲苯洗滌合并，蒸餾除去甲苯。然后用短程柱真空蒸餾殘余物，得到24.5g庚酸。蒸餾后的殘余物為黑色，重26.6g。將殘余物與200mL甲醇混合并加入1.0g硫酸。將混合物回流2小時后，用甲醇鈉中和硫酸。蒸餾除去甲醇，蒸餾殘留的甲酯，得到無色甲酯的混合物，5％是庚酸甲酯。

主要參考資料

[1] CN201320529040.6庚酸甲酯用反應釜

[2] US20190002396 PROCESSFORTHESEPARATIONOFLONGCHAINAMINOACIDSANDDIBASICACIDS

[3] CN201710700038.3醫藥中間體己二酸的合成方法