10026-06-9 / 無水氯化亞錫的制造方法

背景

氯化亞錫有無水和含兩個結晶水兩種形態，結晶氯化亞錫熔點低，在37.7℃下就溶于自身的結晶水中，且易氧化，而無水氯化亞錫在空氣中相當穩定，它的用途遠較結晶氯化亞錫廣泛。無水氯化亞有很強的還原性，廣泛用作還原劑，使用在無機和有機化合物制造、印染工業，廣泛用于浸錫過程和合金電鍍。據有關資料，無水氯化亞錫的生產方法通常有以下幾種：

(1) 用SnCl2*2H2O直接加熱脫水；

(2) 在干燥的氯化氫氣體中加熱錫或硫化亞錫；

(3) 用SnCl2*2H2O與脫水劑混合，分離出無水物，并用洗滌劑洗滌，然后過濾干燥制得無水物；

(4) 用金屬錫還原無水氯化錫（SnCl4)。

以上的方法現僅僅局限于實驗室制法，不能解決擴大生產中的設備腐蝕和環境污染等問題，且生產成本高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種無水氯化亞錫規模生產的制造方法，其工藝流程簡單，易于控制，產品純度高，可利用普通的化工設備，有效的解決了設備腐蝕的問題。

實現本發明上述目的所采用的技術方案是:以SnCl2*2H2O為原料，分二段進行干燥，第一段常壓下控制加熱濃縮溫度小于13(TC，加入有機分散劑，第二段干燥對物料進行真空干燥，控制干燥溫度為90?110°C，真空度低于0.075MPa。

本發明所述的第一段常壓干燥采用蒸汽加熱，應將9%?11%的水份脫除，加入的有機分散劑為H-3型鋁酸酯偶聯劑，加入量為原料重量的0.2%?0.4%。本發明所述的第二段真空干燥時間為3 h?4h。

在第一段常壓干燥過程中要控制濃縮鍋中的溫度不能超過130°C，可防止溫度過高，Sn"離子被氧化，最終導致產品的外觀發黃， 一段干燥時物料中大量的水份和酸氣在被除去，避免了二段真空干燥箱腐蝕。當物料脫去一部分水時，停止加熱，加入有機分散劑，繼續攪拌一段時間后，對物料進行二階段真空干燥脫水。有機分散劑的加入可降低SnCl2分子間的范得華力和靜電結合力，使最終產品容易破碎，并且防止包裝好的產品放置一段時間后重新結塊。 本發明與現有技術相比，具有以下優點：

1、 技術可行，工藝合理，且方法簡單，操作方便，確定的工藝參數能夠穩定地實現工業化生產。

2、 該工藝流程簡單，易于控制，產品純度高，直、回率高，采用常規的化工設備，生產成本低，無三廢排出。

操作步驟

稱取1kg 二水結晶氯化亞錫于燒杯中，置于電爐上加熱，進行一段濃縮干燥。當燒杯中的物料有大量白色結晶析出后，停止加熱，此過程物料的最高溫 度為125°C，將物料冷卻至9(TC后，加入0.4g有機分散劑，攪拌1min后，將物料倒入瓷烤盤中，放入真空干燥箱進行二段真空干燥，干燥溫度為105°C，真 空度0.082MPa，當真空干燥箱視鏡上不再有明顯的水珠時，停止干燥，將物料取出，冷卻至常溫，進行破碎，得到0.832kg無水氯化亞錫產品,產品主含量為 99.18%，溶解于鹽酸溶液后溶液清亮。