75-23-0 / 三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法

概述^[1][2]

三氟化硼單乙胺絡合物可作為環氧樹脂膠黏劑的固化劑和特種塑料的調節劑、添加劑，經三氟化硼單乙胺絡合物改性的塑料熱變形溫度明顯提高。近幾年，國外研發團隊在塑料制品提高其耐熱性能方面取得很大突破，塑料耐熱性能達到300℃以上，三氟化硼單乙胺絡合物在更加安全、實效、環保的新型材料的研發方面起到舉足輕重的作用。

目前三氟化硼單乙胺絡合物的生產方法是向三氟化硼乙醚絡合物(液體)中充入定量單乙胺氣體，單乙胺置換乙醚后生成固體單乙胺絡合物，再經離心干燥得到成品三氟化硼單乙胺絡合物。但是，這種方法制備的三氟化硼單乙胺絡合物中包含大量三氟化硼乙醚絡合物雜質，產物純度較低。

制備方法^[1]

一種三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法，包括以下步驟：將單乙胺和氯代甲烷混合，得到單乙胺溶液；將三氟化硼充入單乙胺溶液中，與單乙胺進行絡合反應，得到三氟化硼單乙胺絡合物。本發明提供的制備方法避免了乙醚絡合物的帶入，且本方發明提供的制備方法中選擇的溶劑不參與任何一種原料的反應，不產生任何新雜質，所得產品純度較高。具體如下：向500ml三口瓶中加入200g氯仿和25g單乙胺，攪拌降溫至0℃，得到單乙胺溶液；向三口瓶中緩慢充入三氟化硼氣體，當氣體充入11.3g時，反應液渾濁，有晶體析出，此時停止攪拌，靜止析晶2h，然后再繼續緩慢充入26.5g氣體，將氣體全部充入后繼續攪拌30min；反應過程溫度控制在0-5℃；將反應液抽濾，干燥得白色結晶性粉末60.1g；配制氯仿和丙酮體積比為15：1的混合液體300ml，倒入三口瓶，攪拌降溫至10℃，將抽濾得到的白色結晶性粉末倒入混合溶劑中，攪拌至均勻漿體，將漿體進行抽濾和干燥，得到三氟化硼單乙胺絡合物52.0g，所得三氟化硼單乙胺絡合物白色結晶性粉末。

主要參考資料

[1]CN201810453654.8一種三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法