33454-82-9 / 三氟甲磺酸鋰的制備

背景及概述^[1]

隨著鋰離子電池的快速發展，鋰離子電池對應電解液的需求量也在迅速增加。為滿足鋰離子電池產業未來發展的需要，必須要開發出高安全性、高環境適應性的動力電池電解液材料。雖然LiPF₆被公認是較為理想的鋰離子電池電解液，但其合成工藝復雜，分解溫度低，從60℃開始就有少量分解，在較高溫度或惡劣的環境下，分解的比例大大增加，產生HF等游離酸，從而使電解液酸化，最終導致電極材料的損壞以及電池性能的急劇惡化。三氟甲磺酸鋰的電導率和電化學穩定性不如LiPF₆，但其熱穩定性，吸水分解性、循環性能等都高于LiPF₆，當其應用于固體電解質時，由于其穩定的陰離子會使電解質與負極材料界面間的鈍化層結構和組成得到改善，有利于電解質、鈍化膜、電極的穩定。

制備^[1]

在反應容器中加入液體SO₃ 80.06g，恒溫在25℃攪拌，在2小時內緩慢持續充入CHF₃氣體112g，持續攪拌1小時；將反應容器內液體升溫至60℃，用NaOH溶液和有機溶劑丙酮吸收尾氣，當無尾氣排出后，將反應容器內液體降溫至室溫備用；在新的反應容器中加入碳酸鋰45.0g，加入450g去離子水攪拌均勻，緩慢滴加上述冷卻后的反應液，開啟排空和降溫，控制溫度在45℃，滴加時間控制在1小時左右，滴加完成后持續恒溫反應3小時；過濾反應液，蒸干母液得到含有三氟甲基磺酸鋰和少量碳酸鋰的白色粉末。將所述粉末用800g碳酸二甲酯溶解，通過過濾、重結晶、干燥等工序得到純度為99.93％的白色粉末三氟甲磺酸鋰126g，整體收率為80.7％。

主要參考資料

[1]CN201910733843.5用作鋰離子電池電解質的三氟甲基磺酸鋰的制備方法