7440-33-7 / 鎢的制備方法

背景及概述^[1]

鎢是一種金屬，化學符號是W，原子序數是74，是非常硬、灰黑色至白色的過渡金屬。含有鎢的礦物有黑鎢礦和白鎢礦等。鎢的物理特征非常強，尤其是熔點非常高，是所有合金金屬中最高的一種。純鎢主要用在電器和電子設備，它的許多化合物和合金也有很多其它用途。

制備^[1-2]

報道一、

利用鎢酸鈉濃料液制備鎢粉的方法如下：

(1)采用冰醋酸(乙酸)將鎢酸鈉濃料液調酸至pH＝8-10。

(2)向調酸后的鎢酸鈉濃料液中加入乙酸鋅，水浴加熱至100℃，反應時間5小時， 檢測濾液中的三氧化鎢和濾渣的成分，判斷反應是否結束，如未結束，繼續加入進行反應， 得到鎢酸鋅沉淀10g，對鎢酸鋅進行X-射線衍射檢測，結果見圖4，該鎢酸鋅為非晶體態。

(3)在溫度為950℃條件下，在氫氣氣氛下，還原水浴鍋中的10g鎢酸鋅， - 反應2 小時，得到鎢粉，鎢粉的顏色呈灰黑色，質地松散，稱重為5.393g，對鎢粉進行X-射線衍射檢 測和熒光分析，該鎢粉為非晶體狀，鎢粉的X-射線衍射圖見圖5，熒光分析結果見表一，鎢粉 的純度高，鎢含量高達95.3％。

報道二、

取鎢酸銨料液與定量鋅鹽混合，鎢酸鹽與鋅鹽的質量關系為n(WO42-)：n(Zn2+)＝1：1，于高壓反應釜中在溫度為180℃、攪拌速度為500r/min、壓力為1.0MPa下反應5h，將反應后的產品進行過濾、清洗、干燥，得到ZnWO4粉末；取鎢酸鋅粉末50g，Zn粉34g，研磨混合均勻后裝舟，置于還原爐中進行反應。反應第一階段為氮氣惰性氣氛，在溫度為550℃下反應1h；反應第二階段為氫氣氣氛，在氫氣流量為300L/h、溫度為850℃下反應1h，反應完成后得到比表面積(BET)為11.9m2/g的納米鎢粉，

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201510377411.7 制備鎢粉的方法

[2] [中國發明] CN202010001551.5 鎢粉及其制備方法和應用