16941-11-0 / 六氟磷酸銨的制備

背景及概述^[1-2]

六氟磷酸鹽系列是一類很重要的無機氟鹽，其中，六氟磷酸銨是六氟磷酸鹽中比較重要的一種，它可以用來制取其它六氟磷酸鹽，也是防齲齒的重要物質(zhì)。六氟磷酸銨是無色正方形晶體或長方形片狀或厚板狀晶體。室溫不腐蝕玻璃，強熱不熔融而分解。相對密度2.180。易溶于水，溶于甲醇、乙醇和丙酮。

制備^[1]

一種六氟磷酸銨的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

步驟S1，在反應釜的夾套中通入冷凍鹽水，并在所述反應釜中依次加入氟化氫銨固體以及無水氟化氫，攪拌，調(diào)節(jié)真空度后，在所述反應釜內(nèi)滴加三氯氧磷，繼續(xù)攪拌，得到一級反應液。需要說明的是，在滴加所述三氯氧磷時，滴加操作需要緩慢進行；

步驟S2，將所述夾套內(nèi)的冷凍鹽水清空，并通入熱水，調(diào)節(jié)真空度，需要說明的是，所述熱水用于將所述一級反應液中的鹽酸溶液和氟化氫溶液揮發(fā)(排酸)，在所述反應釜內(nèi)加入一定量的甲醇，使所述一級反應物溶解，得到二級反應液，需要說明的是，所述甲醇能夠將所述六氟磷酸銨及其他雜質(zhì)溶解；

步驟S3，在所述反應釜中滴加氨水，充分反應后得到三級反應液，需要說明的是，所述氨水能夠與所述二級反應液中的鐵離子和亞鐵離子反應形成氫氧化鐵和氫氧化亞鐵沉淀，將所述三級反應液進行固液分離，并用氨水調(diào)節(jié)pH至中性，得到沉淀與四級反應液；

步驟S4，將所述四級反應液轉移至濃縮釜中進行減壓濃縮，得到甲醇氣體與六氟磷酸銨母液，需要說明的是，所述甲醇氣體在所述冷凝器的作用下形成甲醇溶液，所述甲醇溶液繼續(xù)參與所述步驟S2中的操作，以用于循環(huán)利用所述甲醇溶液；

步驟S5，所述六氟磷酸銨母液的液面出現(xiàn)晶膜后，將所述六氟磷酸銨母液轉移至結晶釜中，冷卻結晶、離心，得到成品六氟磷酸銨及濾液。

需要說明的是，在所述步驟S5中，將所述濾液轉移至所述濃縮釜中進行減壓濃縮，得到濃縮濾液，當所述濃縮濾液的液面出現(xiàn)晶膜后，重復所述步驟S5中的操作。

具體地，本方法的反應總方程式為：

NH₄HF₂+4HF+POCl₃→NH₄PF₆+3HCl↑+H₂O

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201711342377.5一種六氟磷酸銨的制備方法

[2]無機化合物辭典