618-36-0 / α-苯乙胺的制備

背景^[1][2]

α-苯乙胺又叫1-苯基乙胺。可由苯乙酮肟一步還原制備得到，在實驗室有機合成過程中可用于制備金屬有機配合物。

制備^[1]

α-苯乙胺的合成：

方法一：將苯乙酮肟(3.12g，23.11mmol)用140ml無水乙醇溶解，分別加入鋅粉(7.51g，115.56mmol)和醋酸鈉(1.78g，23.11mmol)，攪拌均勻。加入70ml氨水，加熱回流1h，停止反應。脫溶出去部分乙醇，加100ml水稀釋，1M稀鹽酸調PH到2～3，50ml乙醚洗滌一次，15％的NaOH溶液調PH到12～13，乙酸乙酯萃取(80×4)，合并有機相，無水MgSO₄干燥，脫溶得黃色液體2.24g，產率80.0％。

方法二：將苯乙酮肟(3.12，23.11mmol)用150ml無水乙醇溶解，分別加入10％的Pd/C(1.19g)和12N的濃鹽酸(1.93ml),攪拌均勻后用H₂置換空氣，在H2氛圍下室溫攪拌5h，硅藻土抽濾，脫溶，用100ml水溶解，50ml乙醚洗滌一次，水相用15％的NaOH溶液調PH到12～13，乙酸乙酯萃取(80×4)，合并有機相，無水MgSO₄干燥，脫溶得黃色液體2.24g，產率80.0％。

方法三：將苯乙酮(100mmol)、甲酸銨(300mmol)加到100ml的三頸燒瓶中，緩慢加熱到150℃，原料溶解，變為均相。繼續緩慢加熱到185℃，3h后停止加熱，冷卻到室溫。加30ml水，乙醚萃取(50ml×4)，合并有機相，減壓脫去乙醚，殘液加入10ml12M的鹽酸和30ml水，加熱回流30min，50ml乙醚洗滌一次，水相用15％的NaOH溶液調PH到12～13，乙酸乙酯萃取(60ml×4)，合并有機相，無水MgSO₄干燥，脫溶得黃色液體8.0g，產率66.1％。¹HNMR(300MHz,CDCl₃) δ7.23-7.35(m,5H,Ar-H), 4.13(q,J＝6.6Hz,1H,Ar-CHCH3), 1.62(s,2H,NH2), 1.42(d,J＝6.6Hz,3H,Ar-CHCH3)。

應用^[2]

可用于制備一種α-苯乙胺鋅氮配合物，含氮的金屬有機配合物具有新穎的結構以及在催化、電化學、吸附、離子交換和磁性等 方面具有潛在的應用前景。α-苯乙胺鋅氮配合物是由α-苯乙胺為配體、由提供中心離子鋅的醋酸鋅制備的α-苯乙胺醋酸鋅金屬有機配位化合物。

一種α-苯乙胺銅氮配合物是由α-苯乙胺為配體、由提供中心離子銅的醋酸銅或氯化銅制備的α-苯乙胺醋酸銅金屬有機配位化合物或α-苯乙胺氯化銅金屬有機配位化合物。本合成方法原料易得，工藝簡單，所制備的Zn-N、Cu-N金屬有機配合物在高分子和有機合成不對稱催化領域中作為催化劑。

主要參考資料

[1][中國發明,中國發明授權] CN201510446216.5 一種蘇氨酰胺氨基甲酸酯衍生物及應用

[2]CN200810021264.X一種α-苯乙胺的鋅氮、銅氮配合物及其合成方法