16182-04-0 / 異硫氰酰甲酸乙酯的制備和應(yīng)用舉例

背景及概述^[1]

異硫氰酰甲酸乙酯是一種有有機中間體，可由硫氰酸鈉和氯甲酸乙酯通過一步反應(yīng)制備得到。有文獻報道其可用于制備甲氧磺草胺的中間體2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。

制備^[1]

異硫氰酰甲酸乙酯的制備：向反應(yīng)釜中加入100kg水、100kg硫氰酸鈉和2kg乙酸鈉，攪拌后降溫至10℃滴加135kg氯甲酸乙酯，滴加完畢后混合物在10℃反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液分層，油相即為異硫氰酰甲酸乙酯；

應(yīng)用^[1]

甲氧磺草胺為冬小麥專用除草劑，具有除草效率高、毒副作用小等特點，而2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶是其重要中間體。異硫氰酰甲酸乙酯可用于制備2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。方法如下：

(1)4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯的制備：向一反應(yīng)釜中投入600kg四氫呋喃、異硫氰酰甲酸乙酯和183kg2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶，混合物于30℃下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液過濾，所得液相經(jīng)蒸餾回收565kg四氫呋喃，固相即為4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯；

(2)2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制備：再取一反應(yīng)釜，向其中投入步驟(2)所得固相、320kg三乙胺、90kg鹽酸羥胺和800kg乙腈，混合物于40℃下反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液過濾，所得液相經(jīng)蒸餾回收760kg乙腈，固相經(jīng)烘干后重結(jié)晶得到195kg目標產(chǎn)物，收率為85.5％。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201510297520.8一種2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制備方法