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2516-33-8 / 環丙甲醇的制備

背景及概述[1][2][3]

環丙甲醇是一種性狀為無色液體的化學物質。目前生產環丙甲醇的方法有多種,但一般是利用環丙甲酸作為底物,配合使用還原試劑來還原得到產物。現行的主要方法有:1,使用環丙甲酸作為主原料,采用強還原劑LAH來進行還原。這個方法的缺點是環丙甲酸和LAH的成本比較高,并且LAH極易和空氣,水汽能反應,危險性較高。一般的工廠難以達到生產條件。2,雖然目前一些能夠替代環丙甲酸的主原料,在一定程度上能夠避免使用環丙甲酸所帶來的高成本,但是同樣必須采用LAH強還原劑,無法避免LAH帶來的高危險性。

理化性質及結構[1]

環丙甲醇為無色液體,溶于水、醇,微溶于四氯化碳。有醇的化學性質,羥基可被鹵素取代。與鹵代烷成醚,與羧酸成酯。可氧化成醛或羧酸,還可開環加成。折光率n20/D:1.431沸點:123-124℃/738mmHg;密度:0.89;閃點:35℃。

制備[2]

1)確保反應釜,冷凝器,高位槽等設備干凈,干燥;檢查反應系統的各閥門開啟情況是否正常。確保原料溶劑等符合原料指標。對反應釜惰性化兩次。

2)在氮氣保護下泵入250kg環丙甲酸甲酯和1200kg甲醇,攪拌,打開蒸汽升溫至45℃,停止加熱。

3)向反應釜內投入1.8kg鈉,出現大量回流,記錄回流量。繼續投料,直至釜溫到達65℃。每隔15分鐘投入5.4kg的鈉。同時保持反應釜內始終保持回流狀態。直至200kg鈉投入完畢。繼續保溫回流2小時,投入的鈉完全反應完畢。

4)取樣,進氣相檢測環丙甲酸甲酯的含量,如果環丙甲酸甲酯的含量低于5%,則停止反應,開始降溫,否則繼續反應。

5)將物料降溫至0℃,將甲酸緩慢低價到反應釜中,滴加過程控制溫度低于10℃,滴加完畢,測pH=6.5-7.5之間。繼續攪拌1小時,過濾,濾液收集。升溫至65℃回收甲醇。甲醇回收完畢后,將物料降溫至40℃以下,采用低真空精餾,緩慢升高釜溫至頂部餾出產品。最終得到產品環丙甲醇:150kg,純度:99.6%,收率:83.1%。

主要參考資料

[1]王建剛. (2017). 稻殼木醋液化學成分氣相色譜質譜分析. 安徽農業科學, 45(31), 15-17.

[2] 付成方.一種環丙甲醇低成本低危險性的合成方法.CN201710576890.4

[3] 付成方. 一種利用環丙甲醇合成氯甲基環丙烷的方法.CN107324969A

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